大連交通大學塑性頂刊：低溫深冷處理激光增材制造高熵合金拉伸性能和各向異性的優(yōu)化

來源： 材料學網(wǎng)

導讀:激光金屬沉積(LMD)加工的CrMnFeCoNi高熵合金(HEA)的重復深冷浸泡處理(DCT)在不影響延展性的情況下顯著提高了其強度。這歸因于壓縮應力誘導的納米孿晶形成，這反過來又促進了孿晶誘導的塑性。本文對沿構(gòu)建和掃描方向的殘余應力分布和DCT循環(huán)對HEA拉伸性能的影響進行了參數(shù)化研究。為此，用5種不同的激光功率(1100,1400,1700,2000和2300w)制造的構(gòu)件進行了測試，并考慮了殘余應力梯度最高和最低的構(gòu)件進行進一步的DCT處理。結(jié)果表明，當激光功率為1400 W時，初始殘余應力梯度最大，隨著DCT處理次數(shù)的增加，位錯和孿晶密度的增強幅度更大。這些觀察結(jié)果是基于位錯和孿晶在DCT過程中的演化和分布以及在不同方向變形時構(gòu)建的變形進行合理化的。討論了這些結(jié)果在采用DCT加強LMD制造的HEA組件的背景下的含義。

等原子CrMnFeCoNi合金，也被稱為Cantor合金，是一種單相面心立方高熵合金(HEA)，由于其在77 K時優(yōu)異的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和機械性能，具有用于低溫結(jié)構(gòu)應用的潛力。然而在室溫下，CrMnFeCoNi的屈服強度僅為~215 MPa，但它的應變硬化顯著，極限抗拉強度為~500 MPa。一些提高HEA屈服強度的嘗試取得了適度的成功，因為其強度的增加伴隨著延性的急劇下降。

為了避免這種合金的強度-延性平衡，已經(jīng)設想了促進位錯增殖和阻礙其運動的微觀結(jié)構(gòu)剪裁。其中一些定制策略包括在固溶體基質(zhì)中分散納米沉淀物，晶粒細化，納米孿晶的原位成核和通過預變形處理構(gòu)建異質(zhì)結(jié)構(gòu)。在這些方法中，在HEA中原位成核納米孿晶被認為是最有效的策略，因為原位成核納米孿晶的相干邊界不會在變形過程中在材料中產(chǎn)生應變不均勻性。相比之下，在其他裁剪策略中形成的非相干晶界和相界具有相對較低的熱穩(wěn)定性和機械穩(wěn)定性。原位成核納米孿晶作為位錯滑移的有效屏障，并在塑性變形過程中觸發(fā)進一步的孿晶，從而顯著增強HEA而不影響其延展性。此外，孿晶的形核還會使晶體局部重新定向，促進更強烈的位錯相互作用，從而促進均勻變形，防止應變局部化。

為了解決上述所有問題，大連交通大學呂云卓教授團隊研究了LMD制備的CrMnFeCoNi在制備和DCT處理條件下的微觀組織演變和力學行為。用不同的激光功率制造構(gòu)件，并測量產(chǎn)生的殘余應力分布。然后，研究了DCT循環(huán)對殘余應力分布和缺陷密度的影響。此外，通過執(zhí)行拉伸測試，在構(gòu)建和DCT處理條件下，沿著構(gòu)建和掃描方向(BD和SD)評估構(gòu)建的機械性能。結(jié)果表明，在中等激光功率為1400 W的情況下，在DCT處理后，可以獲得最佳的殘余應力分布，在不損失延性的情況下，可以提供最大的強度增強。此外，HEA的強度，無論在哪個方向測量，在12次DCT循環(huán)后飽和到最大值。此外，沿SD的強度和延展性比沿BD的高。這些結(jié)果是基于觀察到的缺陷密度隨應變的變化而合理的。最后，詳細討論了導致材料力學性能各向異性以及強度和延性同時提高的潛在機制。

相關研究成果以“Optimization of tensile properties and anisotropy in a cryogenically treated laser additively manufactured high entropy alloy ”發(fā)表在International Journal of Plasticity上
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https://www.sciencedirect.com/sc ... 24001426?via%3Dihub

圖1(A) LMD (b) DCT處理過程(c)拉伸試樣的取向示意圖。

LMD過程的示意圖如圖1(A)所示。建筑在尺寸為60 × 60 × 30 mm3的AISI 1045基板上制造。在進行LMD之前，將基材研磨并在乙醇中進行超聲波清洗。構(gòu)建的激光功率為1100,1400,1700,2000和2300w。激光光斑尺寸為~3 mm，進給速度為~12 g/min，掃描速度為~600 mm/min。此外，艙口重疊和層厚分別為30%和0.5 mm。這些參數(shù)是在先前的研究中確定的，并且被認為適用于獲得無缺陷，低孔隙率(密度> 99%)的合金構(gòu)建。最后，為了最大限度地減少氧氣吸收，在LMD期間要清除氬氣。使用氧氣分析儀進行的測量證實，建筑中的氧氣濃度低于10ppm。

圖2激光功率為(a) 1100 W， (b) 1400 W， (c) 1700 W， (d) 2000 W，

(e) 2300 W的CrMnFeCoNi HEAs在BD × SD平面上的殘余應力圖及其(f)沿構(gòu)建高度的平均殘余應力分布圖。

圖3(a)已建(1400W)、(b) 1400W- dct4、(c) 1400W- dct10、(d) 1400W- dct12、

(e) 1400W- dct20各建筑的殘余應力分布圖及其(f)平均殘余應力隨建筑高度的變化曲線。

圖4(a)已建建筑(2300W)、(b) 2300W- dct4、(c) 2300W- dct10、(d) 2300W- dct12、

(e) 2300W- dct15各建筑的殘余應力分布圖及其(f)平均殘余應力隨建筑高度的變化曲線。

圖5 LMD底部、中部和頂部的代表性微結(jié)構(gòu)(在SD × TD平面上)(a)-(c)建造(1400W)，

(d)-(f) 1400W- dct4， (g)-(i) 1400W- dct10， (j)-(l) 1400W- dct15。

這些圖像是從構(gòu)建的底部，中間和頂部部分獲得的，它們分別位于距離基板1,5和9mm的高度，沿著SD-TD平面的BD。在建造狀態(tài)下，在建造的所有三個位置，微觀結(jié)構(gòu)都由面心立方(FCC)柱狀晶粒組成，其長軸平行于BD，這些晶粒在建造的底部，中部和頂部的平均長度分別為139±9µm, 135±7µm和130±11µm。柱狀晶粒長徑比分別為1.93、1.66和1.24。

圖6 LMD底部、中部和頂部區(qū)域的亮場TEM圖像(a)-(c)構(gòu)建(1400W)， (d)-(f) 1400W- dct4， (g)-(i) 1400W- dct10， (j)-(l) 1400W- dct15構(gòu)建。

原生和次生納米孿晶用黃色和藍色箭頭分別標記為NT1和NT2。

插圖包含沿[011]區(qū)域軸的相應亮場圖像的SAED圖案。

圖7 LMD底部、中部和頂部區(qū)域的亮場TEM圖像(a)-(c)構(gòu)建(2300W)， (d)-(f) 2300W- dct4， (g)-(i) 2300W- dct10， (j)-(l) 2300W- dct15構(gòu)建。

納米孿晶用黃色箭頭標記。插圖包含沿[011]區(qū)域軸的相應亮場圖像的SAED圖案。

圖8在激光功率為(a)-(b) 1400w和(c)-(d) 2300w的情況下，位錯密度和孿晶分數(shù)沿構(gòu)建高度的變化。

圖9用激光功率分別為(a) 1400 W和(b) 2300 W，沿SD方向進行拉伸測試，在建成和DCT處理后，加載軸向SD方向的試件室溫拉伸應力-應變響應。插圖說明了拉伸試樣內(nèi)的頂部、中間和底部部分。

(c) 1400W-DCT4和(d) 2300W-DCT4頂部、中部和底部的顯微硬度變化是應變的函數(shù)。

表1隨加載軸//至SD，成品和DCT的拉伸性能總結(jié)。

圖10  1400W-DCT4構(gòu)建的底部、中部和頂部的亮場TEM圖像沿著SD進行拉伸測試，應變?yōu)?a)-(c) 0%， (d)-(f) 15%， (g)-(i) 30%。

納米孿晶用黃色箭頭標記。(b)、(c)、(e)、(f)、(h)和(i)中的插頁是沿[011]區(qū)域軸對應的SAED模式。

圖11(a) 1400w和(b) 2300w的激光功率下，預制試樣和DCT處理試樣的室溫拉伸應力-應變響應。

(c) 1400W-DCT4預制時，構(gòu)件頂部、中部和底部的顯微硬度隨應變的變化。

表2加載軸為//至BD的成品和DCT的拉伸性能總結(jié)。

圖12在1400 W的激光功率下，在(a)-(c) 0%和(d)-(f) 15%的應變下，沿著BD進行拉伸測試，并在底部、中部和頂部的亮場TEM圖像。納米孿晶用黃色箭頭標記。(b)、(c)、(e)和(f)中的插圖是沿[011]區(qū)域軸的相應SAED圖案。

圖13(a)從沿SD加載的1400W-DCT4構(gòu)建中提取的拉伸測試試樣的低倍率SEM斷口圖，以及(b)頂部，(c)中部和(d)底部的更高倍率圖像。

(e)從沿BD加載的1400W-DCT4構(gòu)建中提取的拉伸測試試樣的低倍和高倍SEM斷口圖。

圖14在激光功率為(a) 1400w和(b) 2300w的情況下，合金沿構(gòu)建高度的平均殘余應力分布圖和位錯產(chǎn)生的臨界應力σD。

在激光功率為(c) 1400 W和(d) 2300 W的情況下，合金沿構(gòu)建高度的平均殘余應力分布和臨界應力σT。

圖15梯度結(jié)構(gòu)內(nèi)部的異步變形過程示意圖。(a)加載軸向SD方向。(b)向BD方向的加載軸。位錯用紅色符號⊥表示，納米孿晶用斜線表示。

圖16 UTS和εf沿SD的變化隨孿晶體積分數(shù)沿BD的梯度的函數(shù)。

本研究采用5種不同的激光功率沿構(gòu)建和掃描方向制備了構(gòu)建，探究深冷處理對LMD加工的CrMnFeCoNi HEA力學性能的影響，并繪制了構(gòu)建中的殘余應力分布圖。主要成果如下：

(1)當激光功率為1400 W和2300 W時，構(gòu)件的殘余應力分布梯度最大、最淺。

(2)隨著DCT循環(huán)次數(shù)的增加，在構(gòu)建上的壓應力疊加將兩個構(gòu)建的殘余應力剖面轉(zhuǎn)移到更多的壓應力上。同時，底部和中間部分的脫位密度顯著增加，但頂部的強化程度明顯較低。

(3)在力學性能上存在明顯的各向異性，因此在兩種建筑中，沿SD的強度和延展性明顯高于沿BD的強度和延性。

(4)盡管DCT沿SD的最大強度比底部的強度低15%，但它仍然是一種極好的無損技術，可以在不犧牲延性的情況下提高強度。這種方法也可以應用于具有低層錯能的合金。