新研究揭示PEEK在3D打印中的結(jié)晶過程，可以更好地控制材料屬性

2024年3月15日，南極熊獲悉，研究人員成功地在3D打印過程中繪制了聚醚醚酮（PEEK）的結(jié)晶過程。 這項研究來自美國空軍研究實驗室、康奈爾大學(xué)和波音公司的研究人員。

△這一研究成果已發(fā)表在《Macromolecules》雜志上，可以幫助設(shè)計師和工程師更好地了解3D打印參數(shù)對部件機械性能的影響。這些參數(shù)包括材料沉積率、3D打印頭速度、3D打印頭溫度、3D打印床溫度和噴嘴直徑（傳送門）

高性能聚合物（例如PEEK）在3D打印中的應(yīng)用日益增多，因為這些材料具有優(yōu)異的機械性能，如耐高溫和輕量化。研究人員認(rèn)為，要更好地控制3D打印部件的性能，就必須深入了解這些材料在3D打印過程中的內(nèi)部結(jié)構(gòu)形成方式。

△利用X射線成功記錄了PEEK在3D打印過程中的結(jié)晶過程，也稱為硬化成分層晶體結(jié)構(gòu)

繪制PEEK 3D打印結(jié)晶圖

研究人員認(rèn)為，人們對3D打印參數(shù)與最終部件性能之間相關(guān)性的了解仍然有限。對于像PEEK這樣具有快速結(jié)晶速率的聚合物的擠壓式增材制造來說，情況尤其如此。在研究過程中，研究小組使用同步加速器微束廣角X射線散射（WAXS）來記錄材料在FFF 3D打印過程中的晶體形成過程。當(dāng)X射線照射到材料上時，它們會與電子接觸并向不同方向散射。

△三種不同3D打印床溫度下的結(jié)晶度指數(shù)曲線

在WAXS中，對發(fā)生這種散射的角度和強度進(jìn)行繪制和分析，以確定有關(guān)材料內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵信息。利用這項技術(shù)，研究人員成功繪制出了詳細(xì)的圖譜，顯示了PEEK材料在從3D打印機噴嘴擠出后的最初幾秒鐘內(nèi)是如何結(jié)晶的。在實驗過程中，進(jìn)行了多次3D打印運行，并在打印床溫度為145℃、175℃和205℃時進(jìn)行了測量。3D打印噴嘴的溫度始終保持在400℃。

△WAXS圖像采集過程

測試期間收集的數(shù)據(jù)被整理成詳細(xì)的二維地圖，顯示了材料隨著時間推移的結(jié)晶方式和位置。研究結(jié)果表明，PEEK的結(jié)晶首先發(fā)生在最靠近3D打印床的層上。然后，這一過程在擠出材料中逐漸垂直向上移動，直至完全硬化。

數(shù)據(jù)還強調(diào)了3D打印床溫度升高與結(jié)晶開始之間的明顯相關(guān)性。實際上，在較高的3D打印床溫度下進(jìn)行打印時，材料的硬化過程需要更長的時間才能開始。更重要的是，研究人員發(fā)現(xiàn)，在較高的打印床溫度下進(jìn)行3D打印的材料具有較高的最終結(jié)晶度，從而提高了硬度和密度。

最終，研究人員稱，這些發(fā)現(xiàn)可以讓那些利用PEEK的人更好地控制3D打印參數(shù)，從而準(zhǔn)確地確定3D打印部件的機械性能。