金屬頂刊《Acta materialia》：激光粉末床熔合增材制造高溫高強度奧氏體鋼

來源：材料學網(wǎng)

導讀：激光粉末床融合(LPBF)過程中極快的冷卻速度可以產(chǎn)生具有獨特微觀結(jié)構(gòu)的材料。對于激光粉末床融合 316L不銹鋼，具有高位錯密度的亞晶胞狀組織的形成與優(yōu)異的室溫拉伸性能有關(guān)。這種胞狀結(jié)構(gòu)也為高溫LPBF鋼的發(fā)展提供了一條新的途徑，即胞壁中形成了納米級強化碳化物。因此，用LPBF制備了HK3ONb鋼(Fe-25Cr-20NiNb-C)，以評估其高溫應用的潛力。優(yōu)化制備參數(shù)可獲得密度大于99.7%的材料，胞壁中有納米富鈮沉淀。在800℃下退火5h，析出相主要在胞壁和晶界處形成和生長。在20-900℃時，高位錯密度導致的屈服強度是鑄造HK3ONb屈服強度的2 - 3倍;800℃時，胞壁中的納米碳化物顯著提高了胞結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性。

激光粉末融合制備316L鋼因其獨特的顯微組織特點而受到廣泛關(guān)注。具有特殊意義的是存在具有高位錯密度的胞狀結(jié)構(gòu)。亞胞狀結(jié)構(gòu)中的位錯提高了合金的屈服強度，變形孿晶與胞壁中位錯的相互作用使合金具有良好的室溫塑性。然而，最近的研究表明，LPBF 316L不銹鋼在400-700°C的拉伸性能僅略好于鍛制的316L。主要原因是t>在200 °C時的變形機制發(fā)生了變化，變形的316L也是如此，從低溫孿晶到高溫時的位錯運動。動態(tài)應變時效與溶質(zhì)原子和移動位錯之間的強相互作用也被認為在500-700℃降低了316L的延展性。當溫度超過600℃時，胞體結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性受到限制，從T >800-900℃，退火15min到4h，胞體結(jié)構(gòu)從位錯密度顯著降低到完全消失。在高溫下穩(wěn)定合金組織和提高合金強度的一種有前途的方法是在細胞壁中使沉淀物成核以釘住位錯。一些作者已經(jīng)證明，確實，在LPBF制備的316L中，在胞壁中觀察到Mo和Cr的化學偏析和(Si,O)富沉淀，導致化學偏析和納米沉淀是高強度不銹鋼的可行解決方案。

Almangour et al.激光熔化316L粉末或TiC或鋼。Almangour et al激光熔化316L粉末，TiC或TiB2粉末，在室溫和650℃的壓縮屈服強度比參考LPBF 316L鋼顯著提高。鋼的強化歸因于晶粒結(jié)構(gòu)的細化，胞結(jié)構(gòu)的細化和/或胞壁中的化學分離。在高溫下，由于細小析出相的存在，動態(tài)恢復和再結(jié)晶的減少也是假定的。Zhong等人在熔化前將316L粉末與納米Y2O3粉末混合，制備出氧化彌散強化(ODS) 316L鋼。他們觀察到(Y,Si,O)納米氧化物的形成，但對LPBF 316L鋼拉伸性能的影響有限。設計高溫高強度LPBF奧氏體鋼的另一個途徑是利用胞壁中的高位錯密度，使細小碳化物或碳氮化物成核，就像在高級310或347奧氏體鋼中觀察到的那樣。

在這項工作中，美國橡樹嶺國家實驗室材料科學與技術(shù)部SebastienDryepondt教授等人，將描述LPBF制造和表征310型鑄造HK3ONb鋼。選擇該合金是因為它在汽車行業(yè)用于渦輪增壓器管和殼體，澆注性好，C、Cr和Nb濃度高，形成NbC和M23C6析出物，優(yōu)化制備參數(shù)可獲得密度大于99.7%的材料，胞壁中有納米富鈮沉淀。在800℃下退火5h，析出相主要在胞壁和晶界處形成和生長。在20-900℃時，高位錯密度導致的屈服強度是鑄造HK3ONb屈服強度的2 - 3倍;800℃時，胞壁中的納米碳化物顯著提高了胞結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性。相關(guān)研究成果以題“High temperature high strength austenitic steel fabricated by laser powder-bed fusion”發(fā)表在金屬頂刊Acta materialia上。

論文鏈接：https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S1359645422002622

圖6比較了LPBF HK3ONb在SS3和標準尺寸試件沿建造方向的拉伸性能，以及與SS3試件垂直于建造方向的拉伸性能。從圖6a所示的拉伸曲線實例可以看出，SS3與標準試件的關(guān)鍵區(qū)別在于，由于拉伸機的順應性，SS3曲線的錯誤彈性部分。這就是為什么這里報告了均勻和總塑性伸長的原因。此外，圖6a中的箭頭突出顯示，在600℃下觀察到鋸齒狀的拉伸曲線，說明發(fā)生了動態(tài)應變時效。在T < 600℃時，LPBF HK3ONb鋼垂直于建造方向的屈服強度和抗拉強度略高于縱向方向的屈服應力和抗拉強度，室溫下的屈服應力差異更顯著。在T > 700℃時，屈服強度和UTS值基本一致。在兩個方向上，總塑性變形隨溫度的升高而逐漸減小，且在垂直于建造方向的所有溫度下，塑性均較高。在20-400℃時，均勻伸長率保持不變，略有下降在600°C,然后大大降低T > 700°C數(shù)據(jù)生成20°C和700°C與標準樣本非常符合上生成的結(jié)果小SS3-type狗骨標本除了降低延性在700°C,延性較低標準的標本相比,SS3-type標本之前Dryepondt等報道了LPBF制備的316L的[13]。

圖1所示。LPBF HK30Nb使用Renishaw AM250建造，a)立方體和薄壁用于參數(shù)優(yōu)化，b)圓柱棒和矩形棒用于微觀結(jié)構(gòu)表征和力學測試

圖2所示。a) LPBF HK30Nb立方密度，通過氣體比重測量或圖像分析與體積熱輸入，b)和c)立方體截面的例子，用于測量表面分數(shù)密度

圖3所示。印刷時LPBF HK30Nb桿的逆極圖(IPF)圖及對應的{001}極圖，a)沿構(gòu)建方向，b)垂直于構(gòu)建方向

圖4所示。當LPBF HK30Nb沿構(gòu)建方向印刷時，a)蝕刻光學顯微圖顯示熔體池邊界處未熔合，b)蝕刻BSE-SEM顯微圖顯示等軸和細長的胞狀結(jié)構(gòu)，c) BSE-SEM顯微圖顯示類似的胞狀結(jié)構(gòu)，d)相應的EDS Cr圖

圖5所示。像印制的)BF-STEM形象LPBF HK30Nb桿,b)和c)高放大率BF-STEM細胞結(jié)構(gòu)的圖像與相應的EDS元素Nb的地圖和Cr和d)更高的放大BF-STEM圖像隨機晶界與相應的EDS元素c的地圖,Nb, O,艾爾和Cr

圖6所示。LPBF HK30Nb沿構(gòu)建方向和垂直于構(gòu)建方向的拉伸性能，a) 22℃、600℃、700℃拉伸曲線的例子。黑色箭頭顯示的是600℃時的鋸齒形曲線。b)屈服和極限拉伸強度，C)均勻和總伸長率。在室溫下，沿施工方向進行了兩次試驗

圖7所示。LPBF HK30Nb、鑄造HK30Nb和變形310型鋼在20 ~ 900℃下的拉伸性能比較，a)屈服率和極限拉伸強度，b)塑性變形

圖10所示。800c退火5h后的LPBF HK30Nb顯微組織。a) BSE-SEM圖像，黑色箭頭突出晶界處有沉淀。b)和c) BF-STEM圖像，d)對應圖10c的Ni、Si、Cr和Nb的EDS元素圖。

采用激光粉末床熔合法制備了一種先進的奧氏體鋼HK3ONb (Fe-25Cr-20Ni-Nb-C)。合金密度優(yōu)于99.7%，且無裂紋，500nm胞狀結(jié)構(gòu)與LPBF 316L類似。一個關(guān)鍵的區(qū)別是，在打印條件下，胞壁中存在納米富鈮碳化物。800°C退火5后，形成了各種析出相，主要在胞壁中，這與動力學/熱力學計算預測的M23C6和g相析出相的形成相一致。如預期的那樣，胞壁中較高的位錯密度導致鋼在20-900°C時的屈服率和極限抗拉強度顯著高于鍛鑄型310鋼。高密度沉淀可能發(fā)揮的作用溫和合金強度但幫助穩(wěn)定細胞結(jié)構(gòu)800°c的合金化學改性納米沉淀成核的胞壁是一種非常有前途的戰(zhàn)略發(fā)展獨特的高強度高溫合金。