廣州納聯(lián):金屬球形3D打印粉體含水量與流動性探索實驗

南極熊前言：金屬3D打印的市場現(xiàn)在很火熱，生產(chǎn)金屬粉末材料的廠家也不斷冒出水面，其中有不少是做傳統(tǒng)金屬粉末材料的工廠，也看到了這塊蛋糕，開始?xì)⑷胧袌�，而且價格非常低。

在一次交流中，有人告訴南極熊，現(xiàn)在的金屬3D打印粉末材料，有人賣到50元/kg了，比FDM的PLA線條材料還要便宜，但質(zhì)量就不可恭維。有人買回去用了叫苦不迭！

但是，質(zhì)量好的、可以達(dá)標(biāo)的金屬3D打印粉末材料，價格一般也得幾百元1kg。一分錢一分貨啊。


下文是廣州納聯(lián)材料（主營金屬3D打印粉末材料制備和銷售）向南極熊的投稿。

金屬粉末是金屬3D打印的原材料，而粉末材料在平常的保存中與空氣接觸，空氣中含有的水分對金屬粉末有什么樣的影響呢？我們增加粉體水含量和減少粉體水含量的方法對粉體濕度、流動性、氧含量等參數(shù)進(jìn)行測量分析，為粉體存儲及使用前處理提供指導(dǎo)和借鑒。

3D打印技術(shù)對粉體的流動性要求很高，粉體流動性影響因素主要有五大類：
1）粒度：粉體比表面積與粒度成反比，粉體粒度越小，則比表面積越大。隨著粉體粒度的減小，粉體之間分子引力、靜電引力作用逐漸增大，降低粉體顆粒的流動性；其次，粉體粒度越小，粒子間越容易吸附、聚集成團，黏結(jié)性增大，導(dǎo)致休止角增大，流動性變差；再次，粉體粒度減小，顆粒間容易形成緊密堆積，使得透氣率下降，壓縮率增加，粉體的流動性下降。

2）形態(tài)：除了顆粒粒徑以外，顆粒形態(tài)對流動性的影響也非常顯著。粒徑大小相等，形狀不同的粉末其流動性也不同。顯而易見，球形粒子相互間的接觸面積最小，其流動性最好。針片狀的粒子表面有大量的平面接觸點，以及不規(guī)則粒子間的剪切力，故流動性差。

3）溫度：據(jù)報道：熱處理可使粉末的松裝密度和振實密度增加。這是因為，溫度升高后粉末顆粒的致密度提高。但是當(dāng)溫度升高到一定程度后，粉體的流動性會下降，因為在高溫下粉體的黏附性明顯增加，粉粒與粉體之間或者粉體與器壁之間發(fā)生黏附，使得粉體流動性降低。如果溫度超過粉體熔點時，粉體會變成液體，使黏附作用更強。

4）水含量：粉末干燥狀態(tài)時，流動性一般較好，如果過于干燥，則會因為靜電作用導(dǎo)致顆粒相互吸引，使流動性變差。當(dāng)含有少量水分時，水分被吸附顆粒表面，以表面吸附水的形式存在，對粉體的流動性影響不大。水分繼續(xù)增加，在顆粒吸附水的周圍形成水膜，顆粒間發(fā)生相對移動的阻力變大，導(dǎo)致粉體的流動性下降。當(dāng)水分增加到超過最大分子結(jié)合水時，水分含量越多其流動性指數(shù)越低，粉體流動性越差。

5）顆粒間的相互作用：粉體間的摩擦性質(zhì)和內(nèi)聚性質(zhì)對粉體的流動性同樣用著很大的影響。粒度和形態(tài)不同的粉體，其內(nèi)聚性和摩擦性對粉體流動性的影響程度是不同的，當(dāng)粉體粒度較大時，粉體流動性主要取決于粉體的形貌，這是因為體積力遠(yuǎn)大于粉粒間的內(nèi)聚力，表面粗糙的粉體顆�；蚴切螒B(tài)不均勻的粉體顆粒的流動性都較差。當(dāng)粉體顆粒很小，粉體的流動性主要取決于粉體顆粒間的內(nèi)聚力，因為此時的體積力遠(yuǎn)小于顆粒間的內(nèi)聚力。

1. 實驗
實驗著重研究水含量對粉體流動性的影響，分別用增加水含量和降低水含量的方法對粉體流動性進(jìn)行研究。實驗對象為本司氣霧化方法生產(chǎn)的316L球形金屬粉末，粒度分布D10=16.68μm，D50=27.82μm，D90=47.07μm。
增加水含量實驗為將同一批粉末分為均等質(zhì)量的三份分別存儲在不同濕度恒定的環(huán)境下存儲，用濕度計測試粉末濕度，并測量粉末的流動性，觀察粉末濕度對流動性的影響。如表1所示。

表1 增加水含量實驗表

降低水含量的方法采用烘干方法，取同一批粉末，分別對烘干溫度、烘干時間、烘干氛圍、烘干重量等進(jìn)行實驗，研究不同條件下粉末流動性的影響規(guī)律。如表2所示。

表2 減少水含量實驗表

測試設(shè)備：粉末濕度——粉體濕度計，環(huán)境濕度——溫濕度計，流動性——霍爾流速計，氧氮含量——ON3000氧氮分析儀。
2. 數(shù)據(jù)分析
2.1 增加水含量實驗結(jié)果
粉末原始濕度為54.06%RH，流動性用霍爾流速表征為27.53 s/50g，測試環(huán)境濕度為56%RH，溫度為室溫。原始粉末分別在四種設(shè)定的室溫恒濕條件下存放，測試粉末濕度及四個參數(shù)下終態(tài)粉末的流動性。粉末濕度變化如圖1所示，粉末流動性如表3。
當(dāng)環(huán)境濕度大于粉末濕度時，環(huán)境水含量直接影響粉體的水含量，且由于粉體顆粒比表面積大，環(huán)境濕度對粉末濕度影響時間較短，放置在特定濕度環(huán)境下的粉末經(jīng)過很短時間立即變?yōu)榄h(huán)境濕度。當(dāng)環(huán)境濕度低于粉末濕度時，短時間的室溫條件下，粉末濕度不隨環(huán)境濕度下降而降低。且環(huán)境濕度在70%RH粉末流動性較差，環(huán)境濕度為85%RH時粉末無流動性。

表3 粉末濕度及流動性

圖1 粉末濕度隨時間變化數(shù)據(jù)

2.2 減少水含量實驗結(jié)果
減少粉末水含量最直接的方法是將粉末中的水分加熱，使水分脫離粉末。通過對加熱溫度、加熱時間、加熱氛圍、每次加熱粉末量進(jìn)行研究，掌握粉末烘干規(guī)律。
2.2.1 烘干溫度
不同烘干溫度下粉末流動性均有所提高，在溫度達(dá)到120℃和160℃時烘干效果較好，流動性得到較大提高。粉末氧含量在各個溫度下烘干均無明顯增加。

圖2 烘干溫度與流動性

2.2.2 烘干時間

圖3 烘干時間與流動性

隨著烘干時間延長、水蒸氣蒸發(fā)量越大、烘箱內(nèi)壓力升高；烘干后的粉末本身水含量減少、流動性均較未烘干粉末流動時間短、流動性好。在120℃真空下烘干8h時粉末流動時間減少了8.43s。
2.2.3 烘干氛圍
如圖4所示，不同烘干氛圍條件下，非真空烘干均較真空烘干條件流動性要好，且流動性的提高量較高。原因可能是敞開環(huán)境，高溫下有利于水蒸氣蒸發(fā)，更快的將水蒸氣帶離了金屬顆粒表面，使金屬顆粒更干燥。
如圖5所示，無論在真空條件下烘干和非真空條件下烘干，還是烘干時間長短；粉末的氧含量均無明顯增加。

圖4 烘干氣氛與流動性

圖5 烘干氣氛與氧含量

2.2.4 烘干重量
由圖6可以看出，烘干時間一定，隨著烘干粉末質(zhì)量增加、其烘干的厚度增加，流速時間也加長，但總體來講烘干是有提高粉體流動性的。

圖6 烘干粉末重量與氧含量

3. 結(jié)論
1）當(dāng)環(huán)境濕度大于粉末濕度時，使粉末流動性變差；當(dāng)環(huán)境濕度小于粉末濕度時，粉末濕度不會立即降低；本實驗條件下，此粒徑段粉末對環(huán)境濕度較為敏感，當(dāng)環(huán)境濕度高于70%RH時流動性變差甚至無流動性
2）隨烘干溫度的增加粉末烘干后流動性提高，且160℃以下烘干均不會增加316L粉末的氧含量；真空烘干時，隨著烘干時間延長，粉末流動性變好；當(dāng)延長至12h，粉末流速不變；真空干燥和非真空干燥兩種烘干氛圍相比，非真空干燥的干燥效果更好；在120℃條件下烘干，烘干氣氛和烘干時間均不會對粉末氧含量造成不良影響；一次粉末烘干重量增加，烘干粉末厚度增加，烘干效果變差。
3）建議對流動性要求高的不銹鋼粉末，在環(huán)境濕度為60%RH以下密封保存；若流動性較原始狀態(tài)差時，可采用適宜溫度進(jìn)行烘干處理。

參考文獻(xiàn)：
[1] Malcolm K. Stanford and Christopher DellaCorte Effects of Humidity on the Flow Characteristics of a Composite Plasma Spray Powder [J] Journal of Thermal Spray Technology. Volume 15(1) March 2016:33-36
[2] Ajit Mujumdara, Dongguang Weia, Improvement of humidity resistance of magnesium powder suing dry particle coating [J] Powder technology 140(2004)86-97.

作者：李愛紅，陳智銘，王力強，湯鑫 （ 廣州納聯(lián)材料科技有限公司）